本文所論述的氯化鉀是適用于配制復(fù)混肥或直接作為肥料施用的產(chǎn)品。它是以白色或微紅色的結(jié)晶體存在的,主含量用氧化鉀來表示。氯化鉀產(chǎn)品的氧化鉀含量檢驗時,應(yīng)注意以下幾個方面
溶液制備的溫度控制是首要條件
檢驗中要確定樣品的采樣單元數(shù)。采樣器由袋口的一角斜到袋深的3/4處采樣,將采出的樣品混勻,用四分法縮分到所要檢驗的樣品量。因氯化鉀肥料吸水性強,故在制備樣品時動作應(yīng)迅速。樣品制備后,稱取5g試樣,到0.001g,加入150ml水,然后在不斷攪拌下加熱,微沸5min,取下冷卻到20℃,移入500ml容量瓶,定容過濾后再吸取25.0ml于250.0ml的容量瓶中。這是一個很關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。有一些檢驗員為了一時方便,不是在水溫達到20℃時定容,而按常溫的水溫定容,結(jié)果是水溫高于20℃時,結(jié)果偏高;水溫低于20℃時,結(jié)果偏低。兩次定容造成兩次誤差,所以,準(zhǔn)確的檢驗溫度是檢驗結(jié)果準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵。水溫高于20℃的檢驗結(jié)果與20℃時的檢驗結(jié)果比較見表1。
洗滌劑、蒸餾水對檢驗結(jié)果的影響
氧化鉀含量的測定等效采用ISO2051∶1976《工業(yè)用氯化鉀-鉀含量的測定——四苯硼鉀重量法》。在弱堿性介質(zhì)中,四苯硼鈉[NaB(C6H5)4]堿性溶液和洗滌液對檢驗結(jié)果有直接影響。因為配制好的四苯硼鈉很不穩(wěn)定,容易產(chǎn)生渾濁。如果使用前發(fā)現(xiàn)有混濁,要用中速濾紙過濾后再使用,否則檢驗結(jié)果偏高。用洗滌液洗滌和用蒸餾水洗滌檢驗,結(jié)果也不一樣。有些檢驗員認(rèn)為配制洗滌液麻煩,用蒸餾水代替洗滌液,檢驗結(jié)果就會偏低。蒸餾水的原始結(jié)果與洗滌劑的正確結(jié)果相關(guān)數(shù)據(jù)比較見表1。
洗滌步驟是關(guān)鍵
檢驗中,試液過濾后的洗滌步驟存在洗滌終點不夠明確的問題。依據(jù)GB 6549-1996《氯化鉀》規(guī)定,先抽濾上清液,再用洗滌液(即室溫下飽和的四苯硼鉀溶液)轉(zhuǎn)移沉淀至過濾器中,繼續(xù)用以上洗滌液洗滌沉淀12次左右,每次洗滌液用量約為5ml。如果檢驗員做不夠洗滌次數(shù),在干燥后的坩堝上就能清晰見到粉紅色的物質(zhì),這是未洗滌盡的氫氧化鈉與酚酞產(chǎn)生的物質(zhì)顏色,最終將導(dǎo)致鉀含量偏高。因此,洗滌次數(shù)均不應(yīng)低于12次。洗滌次數(shù)少于12次的原始結(jié)果與不少于12次的正確結(jié)果比較見表1。
總結(jié)一下在氯化鉀產(chǎn)品的主含量氧化鉀檢驗中,對幾個關(guān)鍵環(huán)節(jié)必須給予足夠的重視,對可能產(chǎn)生誤差的各種因素要加以避免和克服,才能保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確度。
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